電動(dòng)移液器現已廣泛應用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調電動(dòng)移液器使用一段時(shí)間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因導致準確度和精密度下降,必須進(jìn)行校準。據報道,新購置的電動(dòng)移液器失準率為1.56%,使用1萬(wàn)次以下的失準率為4%,1萬(wàn)~5萬(wàn)次失準率為8.82%,5萬(wàn)~10萬(wàn)次失準率為21.7%,10萬(wàn)次以上失準率為47.6%。
電動(dòng)移液器主要用于在實(shí)驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作,以活塞在活塞套內移動(dòng)的距離確定電動(dòng)移液器的容量。電動(dòng)移液器為量出式量器,分定量式電動(dòng)移液器和可調電動(dòng)移液器兩大類(lèi)。其型式分為單頭型和多頭型。其結構由顯示窗、容量調節部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。在設備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查,驗證設備是否保持校準時(shí)的狀態(tài),確保檢驗結果的準確性和有效性。
一個(gè)完整的移液循環(huán),包括吸頭安裝——容量設定——吸液放液——卸去吸頭等步驟。每一個(gè)步驟都有需要遵循的操作規范。
吸頭安裝
對于單道電動(dòng)移液器,電動(dòng)移液器末端垂直插入吸頭,輕壓左右微微轉動(dòng)即可上緊;
對于多道電動(dòng)移液器,電動(dòng)移液器的道對準個(gè)吸頭,傾斜插入,前后稍許搖動(dòng)上緊即可。
不可反復撞擊電動(dòng)移液器來(lái)確保吸頭氣密性,長(cháng)期以這種方式裝配吸頭,會(huì )導致電動(dòng)移液器的零部件因強烈撞擊而松散,甚至會(huì )導致調節刻度的旋鈕卡住。
容量設定
從大體積調節至小體積時(shí),逆時(shí)針旋轉至刻度即可;從小體積調節至大體積時(shí),可先順時(shí)針調過(guò)設定體積,再回調至設定體積,可保證的度。
不可將調節旋鈕旋出量程范圍外,否則會(huì )損壞電動(dòng)移液器內機械裝置。
吸液和放液
吸液電動(dòng)移液器按鈕按至檔,釋放按鈕,進(jìn)行吸液。切記不能過(guò)快,否則液體進(jìn)入吸頭過(guò)快會(huì )導致液體倒吸入電動(dòng)移液器內部。
放液 緊貼容器壁,先按到檔,略作停頓,再按至第二檔排除余液。
● 垂直吸液。
● 5ml和10ml的電動(dòng)移液器,吸頭需浸入液面5mm,慢吸液體,達到預定體積后,在液面下停頓3秒,再離開(kāi)液面。
● 吸液時(shí)緩慢松開(kāi)控制器,否則液體進(jìn)入吸頭過(guò)快會(huì )導致液體倒吸入電動(dòng)移液器內部
● 吸取揮發(fā)液體時(shí),需潤洗吸頭4-6次,讓套筒室內的蒸汽飽和,可以避免產(chǎn)生漏液。
電動(dòng)移液器的正確放置
使用完畢,可以將其豎直掛在移液槍架上,但要小心別掉下來(lái)。當電動(dòng)移液器槍頭里有液體時(shí),切勿將電動(dòng)移液器水平放置或倒置,以免液體倒流腐蝕活塞彈簧。
如不使用,要把移液槍的量程調至大值的刻度,使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護彈簧。
常見(jiàn)的錯誤操作
1) 裝配吸頭時(shí),反復撞擊吸頭,導致吸頭難以脫卸,甚至損壞電動(dòng)移液器。
2) 吸液時(shí),電動(dòng)移液器傾斜,導致移液不準確,同時(shí)液體容易進(jìn)入電動(dòng)移液器套柄。
3) 吸液時(shí)拇指迅速放開(kāi),這樣會(huì )迫使液體形成湍流狀態(tài),液體會(huì )直接沖到電動(dòng)移液器內部。
4) 直接按到第二檔吸液(應該按照上述標準方法操作)。
5) 用大量程的電動(dòng)移液器移取小體積樣品(應該選擇合適量程范圍的電動(dòng)移液器)。
6) 平放帶有殘余液體吸頭的電動(dòng)移液器(應將電動(dòng)移液器掛在電動(dòng)移液器架上)。
容量檢驗
?。?)選擇檢測點(diǎn),定量電動(dòng)移液器為定量的體積,可調電動(dòng)移液器為可標稱(chēng)容量的大值、標稱(chēng)容量大值的一半、標稱(chēng)容量的小值;同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
?。?)打開(kāi)電子天平至天平穩定。
?。?)將電動(dòng)移液器的容量調至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在電動(dòng)移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動(dòng)吸液嘴,以保證電動(dòng)移液器的密封性;來(lái)回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。
?。?)選擇合適的容器作為稱(chēng)量杯放在電子天平托盤(pán)上,復零。
注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱(chēng)量杯重量造成的誤差。
?。?)垂直地握住電動(dòng)移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內,并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開(kāi)液面并在容器壁上??恳幌?,以去處多余的液體。
?。?)從電子天平中取出稱(chēng)量杯,將吸液嘴流液口靠在稱(chēng)量杯內壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),等待1s~2s再將按鈕*撳下,然后將吸液嘴沿著(zhù)稱(chēng)量杯的內壁向上移開(kāi)。
?。?)將稱(chēng)量杯放在電子天平托盤(pán)上,記錄此時(shí)天平顯示出的溫度,同時(shí)測量并記錄此時(shí)容器內蒸餾水的溫度。
?。?)重復五次執行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現測量值已經(jīng)超出大允許誤差則無(wú)需重復直接判為不合格。
將電動(dòng)移液器調至可標稱(chēng)容量的大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在電動(dòng)移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動(dòng)吸液嘴,以保證電動(dòng)移液器的密封性; 如果電動(dòng)移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀(guān)察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則電動(dòng)移液器密合性不符合要求。
如果電動(dòng)移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀(guān)察是否有液體進(jìn)入吸液嘴,如果有則電動(dòng)移液器密合性不符合要求。